هدف کلّی : آشنایی با روش های تجزیه ی کیفی کاتیون های Hg+ ،P b++ و Ag+ شامل جداسازی و شناسایی
مقدمه و تئوری :
مواد موجود در طبیعت معمولاً به صورت مخلوطی از ترکیبات مختلف هستند و شناسایی کامل هر کدام از این ترکیبات به کمک شیمی تجزیه صورت می گیرد که مستلزم انجام دو نوع آزمایش های تجزیه ای (کیفی وکمی) است. آزمایش های تجزیه ای کیفی شامل فرایند های جداسازی ، شناسایی و تعیین هویت هر یک از اجزاء مخلوط و آزمایش های تجزیه ای کمّی که بعد از آزمایش های تجزیه ای کیفی صورت می گیرند شامل فرایند های تعیین مقدار، کمیت و درصد هر یک از اجزاء مخلوط مورد آزمایش می باشد. هر یک از این دو نوع آزمایش های تجزیه ای روش های گوناگونی دارند که با توجه به تقسیم بندی مواد به گروها ی آلی و معدنی می توان با انتخاب روش های تجزیه ای مناسب هر یک از اجزاء تشکیل دهنده ی این دو گروه مواد را به طور کامل شناسایی و تعیین مقدار نمود. قابل ذکر است که انتخاب روش های تجزیه ای با توجه به خواص و ماهیت فیزیکی و شیمیایی مواد مورد آزمایش صورت می گیرد.
شیمی تجزیه ی کیفی در شاخه های گوناگون علوم از قبیل زیست شناسی، زمین شناسی، کانی شناسی، فیزیولوژی ومیکروبیولوژی، پزشکی، کشاورزی و صنایع مختلف کاربرد گسترده ای دارد.
واکنش هایی که در تجزیه ی کیفی معدنی رخ می دهند معمولاً در محیط آبی انجام می شوند و به ندرت ودر موارد خاص از حلال هایی غیر از آب استفاده می شود. انحلال پذیری که قبلاً با آن آشنا شده ایم امری نسبی ا ست و مواد معدنی را بر اساس انحلال پذیری نسبی آن ها در آب به سه دسته تقسیم می کنند. مواد انحلال پذیر یا محلول، به موادی گفته می شودکه حد اقل 10 گرم از آن ها در یک لیتر آب حل می شود و به ترکیباتی نا محلول گفته می شود که حداکثر یک گرم از آن ها در یک لیتر آب حل می شود و به ترکیباتی که حداکثر بین 1 تا 10 گرم ازآن ها در یک لیتر آب حل می شود کم محلول گفته می شود. از آنجا که آب ترکیبی است با قطبیت بالا ، بهترین حلال برای ترکیبات یونی مختلف می باشد. وقتی که یک ترکیب یونی در آب حل می شود کاتیون ها و آنیون های مربوطه را تولید می کند. یون های تولید شده بر حسب نوع باری که دارند توسط سر مثبت یا منفی مولکول های آب احاطه شده و ایجاد یون های هیدراته یا آب پوشیده را می نماید. متداول ترین روش برای جدا کردن یک جزء ، افزودن یک معرف مناسب به محلول است تا با جزء یا اجزاء مورد نظر وارد واکنش شده و آن ها را به صورت ترکیب نا محلول (رسوب ) درآورد ؛ (مبنا ی علمی تجزیه ی کیفی رسوب دادن ترکیبات است). مجموعه ی کاتیون هایی که با یک معرف خاص واکنش مشابهی می دهند به عنوان کاتیون ها ی یک گروه دسته بندی می شوند و معرف مورد استفاده را معرف مشترک آن ها می نامیم.
کاتیو نها ی گروه یک(گروه نقره یا گروه اسید کلریدریک). این کاتیون ها شامل نقره، جیوه و سرب و معرف مشترک آن ها کلریدریک اسید رقیق است. هر سه این کاتیون ها به صورت نمک های نیتراتی محلول هستند (NO3-).که با افزودن آن به کاتیونهای فوق رسوبات Ag C l، Hg2Cl2، PbCl2 حاصل می شود. اساس جداسازی این کاتیون ها از سایر کاتیون هادر محلول بر این اصل استوار است که تمامی کلرید های کاتیون های گروه یک در آب سرد و اسید کلریدریک رقیق نا محلول اند بر عکس بقیه ی کلرید ها محلول بوده که این اساس جداکردن کاتیون های گروه یک از بقیه است.
شناسایی کاتیون ها: منظور ازشناسایی هر کاتیون استفاده از یک معرف خاص است که با کاتیون مورد نظر وارد واکنش شده و تغییراتی از قبیل تشکیل رسوب، خروج گاز، ایجاد رنگ و غیره ایجاد نماید که بر اساس آن بتوان به حضور آن کاتیون در محلول اطمینان پیدا کرد. بر اساس همین نوع واکنش هاست که اجزاء تشکیل دهنده ی یک محلول مجهول را مشخص می کنند.
Ag47 (نقره): نقره فلزی است نرم، چکش خوار و براق با نقطه ذوبͦC 961 و بالاترین قابلیت هدایت الکتریکی و حرارتی را دارا می باشد.حلال این فلز نیتریک اسید است همچنین در محلول سیانورها در مجاورت آب اکسیژنه ویا O2 حل می شود. معمول ترین حالت اکسیداسیون آن Ag+ است، در بین نمک های آن فقط نیترات، فلورید و پرکلرات نقره در آب بخوبی حل می شوند اما سولفات و استات آن کم محلول هستند. نمک هايقره به ويژه AgNO3 با غلظت بيش از 2 گرم (0.070) کشنده هستند. ترکيبات نقره به آهستگي توسط بافت هاي بدن جذب خطرات خوردن : نسبتا سمي است. باعث اختلالات معده، حالت تهوع، ا نقره AgCHg80 (جیوه): مایعی است نقره ای روشن با نقطه ی جوشC ˚ 9/365 ،حلال جیوه نیتریک اسید است. در صورتی که مقدار جیوه به حد کافی باشد و با نیتریک اسیدرقیق حرارت داده شود جیوه (l) نیترات تولید می شود که محلول ترین نمک جیوه (l) می باشد. جیوه (l) نیترات در حضور قلیا های نظیر Na OH تولید رسوب جیوه (l) اکسید سیا هرنگ می کند. و در مجاورت آمونیاک رسوب سفید اکسی آمین جیوه و همچنین رسوب سیاه جیوه فلزی تولید، که محصول واکنش، رسوب خاکستری مایل به سیاه خواهد بود. جیوه (l) نیترات، با کلریدریک اسید تولید رسوب سفید جیوه کلرید Hg2 Cl2 (کالومل) وبا پتاسیم یدید تولید رسوب سبز Hg 2I 2 می نماید.
P b82 (سرب): سرب فلزی است براق، نرم و خاکستری رنگ که نقطه ذوب آن C˚ 327 است و در درجه حرارت های بالاترتبخیر میگردد. در کلریدریک اسید و سولفوریک اسید حل نمی شود اما در نیتریک اسید حل می گردد. یون P b++
در مجاورت قلیای قوی تولید P b (O H) 2سفید رنگ می کند سرب کلرید و سرب یدید در آب سرد نامحلول اند اما در آب گرم حل می شوند. در بین ترکیبات دیگر این عنصر، سرب سولفات و سرب کرومات هردو در آب نامحلول اند و برای شناسایی سرب در محلول ها از تشکیل این دو نمک استفاده می شود. لازم به ذکر است هر سه فلز نام برده شده سمی بوده و در صورت بی توجهی می توانند زیانبار باشند به همین دلیل ضروری است هنگام کار با آنان جانب احتیاط رعایت گردد.
Ø شرح آزمایش:
باتوجه به توضیحات استادگرامی، به روی 15 الی 20 قطره محلول مجهول 1 میلی لیتر(16 تا 20 قطره) آب مقطر اضافه کردیم پس از آن 2 -3 قطره اسید کلریدریک شش مولار درون لوله ی آزمایش ریخته و بوسیله ی سانتریفوژ رسوب گیری کردیم. در مرحله ی دوم آزمایش ابتدا به منظور شناسایی کاتیون سرب که به صورت نمک PbCl2 در محلول می باشد به روی رسوب حاصل حدوداً 10 قطره آب مقطر اضافه کرده 4 دقیقه در حمام آب گرم قرار دادیم و سعی شد لوله ی آزمایش هر 30 ثانیه تکان داده شود.پس از 4 دقیقه دوباره رسوب گیری نمودیم. رسوب سفید حاصل را برای آزمایش سوم نگهداری نمودیم، اما به محلول بالای رسوب به منظور شناسایی کاتیون ، یک قطره کرومات پتاسیم1/0 نرمال اضافه کرده رسوب گیری نمودیم رسوب زرد رنگ حاصل تاییدی بود بر وجودکاتیون P b++ .
در گام سوم این آزمایش جالب اهتمام بر شناسایی کاتیون های جیوه و نقره بود پس به روی رسوب سفید رنگ آزمایش قبلی پنج، شش قطره آمونیاک غلیظ اضافه نموده رسوب گیری کردیم رسوب خاکستری مایل به سیاه نشانه ی وجود Hg+ بود. مشخص بود که در محلول کاتیون نقره باقی مانده است پس برای شناسایی این کاتیون ارزشمند بر روی محلول Ag Cl قطره قطره HNO3 اضافه کردیم تا اسیدی شود(تست اسیدی) به منظور آگاهی از زمان اسیدی شدن محلول میله ی شیشه ای آغشته به محلول را با کاغذ PHسنج بر روی شیشه ساعت تماس دادیم و تا ظهور رنگ بنفش مایل به قرمز به ریختن HNO3 ادامه دادیم بعد از اسیدی شدن2 قطره محلول کلریدریک اسید 6 مولار به محلول اضافه کرده رسوب گیری انجام دادیم که رسوب سفید رنگ تاییدی بروجود کاتیون Ag+ بود.
ü بحث ونتیجه گیری:
همان طور که قبلاً اشاره شد مواد موجود در طبیعت معمولاً به صورت مخلوطی از ترکیبات مختلف هستند انجام این آزمایش مقدمه ای بود بر یادگیری یکی از ابتدایی ترین روش های تجزیه ی کیفی مواد معدنی و درنهایت پی بردن به بخشی از مفهوم آن.
نظرات شما عزیزان:
ارسال توسط
آخرین مطالب